Ионная хроматография. Базовый практический курс
Ионная хроматография (ИХ) – это вариант жидкостной хроматографии, включающий ионообменное разделение ионов с последующим автоматическим определением их концентрации. Этот метод идеально подходит для анализа воды в самых различных областях промышленности, в экологии, в фармацевтике, в научных исследованиях. Диапазоны концентраций неорганических анионов в водах могут быть - от долей мкг/л в особо чистой воде до г/л в морской воде, в сточных водах, в технологических растворах. Применительно к природным и питьевым водам, ионная хроматография позволяет определить концентрации не только простых неорганических анионов, таких как хлориды, фториды, нитраты, сульфаты, но и следы канцерогенных примесей, такие как хлораты, броматы, иодаты.
Современные конструкции ионных хроматографов и развитие методической базы позволили существенно расширить применение ионной хроматографии в ранее несвойственные ей области. С помощью ионной хроматографии контролируют составы гальванических ванн, определяют составы рассолов при переработке минерального сырья, определяют продукты коррозии в теплоносителе атомных электростанций. Ионные хроматографы встраиваются в АСУ ТП предприятий.
Производители ионных хроматографов непрерывно совершенствуют приборы, обновляют ПО, пополняют базы данных веществ. Для того, чтобы использовать всю мощь метода ионной хроматографии даже в простых приложениях, необходимо постоянно совершенствовать знания и навыки работы на приборах, осваивать приемы работы, выходящие за рамки обязательного тренинга при установке и запуске прибора.
Целью изучения дисциплины является освоение, систематизация и углубление знаний теоретических основ хроматографии; необходимых для осознанной работы на современном хроматографическом оборудовании.
Программа направлена на углубление базовых знаний и умений в области хроматографических методов анализа с акцентом на ионную хроматографию, с целью проведения анализа природных объектов, сырья и готовой продукции в соответствии с нормативными документами и требованиями производителей оборудования.
Поставленные цели достигаются путём решения следующих задач учебных занятий:
-
систематизированное изложение и объяснение теории хроматографических процессов и лежащих в их основе принципов;
- рассмотрение принципов работы приборов и оборудования для проведения анализа методами ионной хроматографии;
-
разбор примеров применения ионной хроматографии в различных сферах деятельности и областях производства;
-
привитие навыков работы на современных ионных хроматографах и проведения количественного хроматографического анализа реальных объектов в соответствии с требованиями нормативных документов;
-
метрологическое обеспечение хроматографических анализов.
В ходе обучения студенты приобретают прочные знания теории хроматографического разделения ионов:
- умение правильно подобрать конфигурацию ионного хроматографа для решения
конкретной аналитической задачи;
- умение найти и адаптировать готовую хроматографическую методику под
конкретный прибор и аналитическую задачу;
- корректно провести анализ образца и провести грамотную метрологическую
обработку результатов;
- умение оценить необходимый запас расходных материалов для их
своевременного заказа.
Категория слушателей: специалисты в области биотехнологии продуктов питания, виноделы, специалисты-технологи в области природоохранных (экологических) биотехнологий, специалисты по контролю качества биотехнологического производства препаратов для растениеводства, а также специалисты по промышленной фармации в областях производства, контроля качества и исследования лекарственных средств.
Продолжительность обучения: 24 учебных часа
- Лекционные занятия - 11 часов
- Практические занятия - 12 часов
- Тестовые мероприятия (контроль полученных знаний и навыков) - 1 часа
Форма обучения: очная
| Название раздела | Содержание раздела |
|
Понятие хроматографического процесса, движущие силы хроматографического разделения.
|
Понятие хроматографии. Основные понятия: хроматограмма, элюент, элюат, сорбент и сорбат. Классификация хроматографических методов: по способу перемещения сорбатов вдоль слоя сорбента, по природе процесса, обусловливающего распределение сорбатов между подвижной и неподвижной фазами, по природе исследуемых объектов, по технике выполнения, по цели хроматографирования, по агрегатному состоянию подвижной и неподвижной фаз. Общие принципы хроматографического разделения. Коэффициент распределения. Понятие эффективности и селективности разделения. Понятие ВЭТТ. Уравнение Ван-Деемтера. Влияние регулируемых факторов на эффективность разделения. |
| Ионная хроматография, процессы, лежащие в основе ионной хроматографии. | Сущность метода ионной хроматографии. Применение метода ИХ для анализа природных и техногенных объектов. Физико-химические процессы, лежащие в основе механизмов разделения на ионитах. Характеристики сорбентов-ионитов, требования к ним. Функциональные группы ионообменных смол. Связь времени удерживания иона с коэффициентом селективности, обменной емкостью, объемом сорбента, концентрацией элюента. Хроматографические колонки. Основные характеристики. Типичные элюенты. Влияние рН, ионной силы, концентрации на параметры разделения. Изократический и градиентный режим элюирования. |
|
Устройство ионного хроматографа.
|
Функции хроматографа. Основные узлы и блоки. Устройства ввода пробы. Защитная и аналитическая колонки. Принцип работы кондуктометрического детектора. Подавление фоновой электропроводности при кондуктометрическом детектировании. Виды и конструктивные особенности подавителей. |
| Анализ работы подавителя фоновой электропроводности элюента (супрессора). | Демонстрация принципа химического\электрохимического подавления фонового сигнала. Обсуждение различных вариантов включения подавителя в гидравлическую схему хроматографа. |
| Устройство ионохроматографической системы. Некоторые методологические аспекты ионной хроматографии. | Линейка ионных хроматографов THERMO-Dionex. Easion -подробный разбор гидравлической схемы. Способы автоматического приготовления элюентов. Электрохимические картриджи для приготовления элюентов KOH, MSA, Carbonate. Очистка элюентов. Требования к качеству воды и оборудование для ее получения. Насосы в ионной хроматографии, конструктивные особенности и применение. Инжектор. Многопортовые краны. Способы ввода проб в инжектор. Термостат колонок. Колонки для хроматографии. Разбор характеристик. Подходы к выбору колонок. Функция Smart Column в программном пакете Chromeleon. Детекторы в ионной хроматографии. Картриджи для электрохимического подавления фона электропроводности. Режимы работы и схемы включения. Электрохимический (амперометрический детектор и его применение. Фотодетектор и его применение. Капилляры и фиттинги. Сравнение характеристик ионных хроматографов THERMO от Easion до ICS-6000. |
| Принципы организации программного обеспечения. | Установка и обновление программы ХРОМЕЛЕОН. Основной функционал программного обеспечения: Управление хроматографом; Сбор и обработка данных (Качественный и количественный анализ и градуировка); Отчет; Архивное хранение данных; Оптимизация хроматографического разделения с помощью опции "Виртуальная колонка". |
| Виртуальная колонка от THERMO-Dionex. |
Регистрация на сайте www.thermofischer.com. Поиск технической документации. «Виртуальная колонка». Оптимизация условий разделения. |
|
Расширение возможностей метода ионной хроматографии. Автоматизация анализа и пробоподготовки. |
Автоматизация пробоподготовки и выполнения исследований. Автоматическая фильтрация, разбавление и концентрирование проб). Возможности ионной хроматографии в анализе вод разных типов. |
| Проведение анализа питьевой воды. | Анализ водопроводной и дистиллированной воды, как примера природного объекта. Отбор пробы, построение калибровочной кривой. Зависимость площади пиков от объема петли (10 мкл и 50 мкл) и концентрации ионов в пробе. Расчет числа теоретических тарелок в колонке. Расчет ионной нагрузки на колонку. Расчет неопределенности результата анализа. |
ОРИЕНТИРОВОЧНЫЙ ГРАФИК ОБУЧЕНИЯ:
1 день с 10.00 до 18.00 (предусмотрен перерыв на обед с 13.00 до 14.00)
2 день с 10.00 до 18.00 (предусмотрен перерыв на обед с 13.00 до 14.00, два перерыва на чай/кофе по 15 минут)
3 день с 10.00 до 18.00 (предусмотрен перерыв на обед с 13.00 до 14.00, после 17.00 организационная часть – завершение программы, вручение документов)
