Анализ вкусо-ароматических веществ в пиве с ПО CromSync

  • Савельева Надежда
  • 04 июля 2022
Одним из самых покупаемых напитков в мире является пиво. Поскольку потребительский рынок настолько велик, пивоварни разрабатывают свою продукцию, чтобы она имела свой особый вкус. Крайне важно, чтобы пивоваренные заводы тестировали и контролировали количество вкусо-ароматических веществ во время производственного процесса. Это гарантирует постоянное достижение одинаковых вкусовых характеристик напитка. Следовательно, летучие соединения, составляющие ароматическую композицию, должны быть постоянными от партии к партии.

Газовая хроматография (ГХ) является предпочтительным методом для анализа летучих вкусо-ароматических веществ. ПО Compass CDS — это современная программа для анализа, хранения и обработки хроматографических данных ChromSync — это дополнение к программе, специально предназначенное для анализа вкусо-ароматических веществ. ChromSync может определять «отпечатки пальцев» соединений в пиве, влияющих на вкус продукта. Затем отдельные «отпечатки пальцев» сравнивают с эталонным стандартом. ChromSync быстро сравнивает время удерживания пиков, а также профили % площади сложных хроматограмм, упрощая обработку профилей летучих ароматических соединений. Кроме того, ChromSync мгновенно анализирует партию продукта, сообщая о любых отсутствующих соединениях и вычисляя степень сходства.

Данная методика демонстрирует простоту использования дополнения CromSync для сравнения образцов пива при анализе на газовом хроматографе с ПИД детектором и парофазным пробоотборником

ЭКСПЕРИМЕНТ

Для реализации данной методики использовался газовый хроматограф SCION 456-FID с парофазным проботборником. В 20 мл виалы пробоотборника перенесли образцы пяти коммерчески доступных сортов пива. К каждому образцу добавили 3 г NaCl. Образцы были тщательно перемешаны. Пять проанализированных сортов пива были помечены как эталонный образец, образец A, образец B, образец C и образец D. Используемые аналитические параметры можно найти в таблицах 1 и 2.

 Условия 
 Температура печи   80 °C
 Температура петли   80 °C
 Температура линии передачи   100°C
 Время кондиционирования  20 мин
 Давление  15 psi при 50 мл/мин
 Время ввода  0,5 мин

Таблица 1. Аналитические условия парофазного проботборника

 Условия  
 Инжектор  S/SL, 25:1, 140 °C
 Колонка  SCION-Wax 30м x 0.53 мм x 1.0 мкм 
 Термостат   40 °C (3 мин), 10 °C/мин до 120 °C,
 20 °C/мин до 200 °C
 Газ-носитель  Гелий, 3 мл/мин
 ПИД детектор  250 °C

Таблица 2. Аналитические условия газового хроматографа

РЕЗУЛЬТАТ

В рамках задачи продемонстрировать возможности приложения ChromSync не было необходимости идентифицировать все летучие вкусо-ароматические добавки. На рисунке 1 показана хроматограмма эталонного образца.

Рисунок 1. Пиво.png

Рисунок 1. Хроматограмма эталонного образца


Сравнение таких хроматограмм вручную – это трудоемкое занятие, повышающее вероятность ошибки. ChromSync автоматически сравнивает данные анализов, тем самым повышая точность и воспроизводимость полученных результатов. ChromSync автоматически определяет допустимые уровни для пиков, установленных в эталонном образце, однако пользователи могут устанавливать собственные диапазоны значений пиков на основе своих пользовательских методов.

Затем данные диапазоны используются для определения идентичности пиков анализируемого и эталонного образца, в случае выхода за границы диапазона. Это отличный инструмент для отслеживания любых изменений во время брожения пива и сравнения расхождений между партиями; имеет жизненно важное значение для контроля качества производства пива. На сравнительных диаграммах эталонный образец расположен снизу, а анализируемый образец — сверху. Площадь пика соответствует размеру маркеров.

На рисунке 2 показано сравнение между эталонным образцом и образцом А, лимиты допуска значений пиков были установлены заранее.

Рисунок 2. Пиво.png

Рисунок 2. Сравнение образца А и эталонного образца

Зеленые маркеры показывают идентичные пики в обоих образцах, синие маркеры показывают идентичные пики, выходящие за предопределенные уровни допуска. Корректировка допустимых уровней в соответствии с допустимыми для конкретных пределов контроля качества пивоварни изменяет синие маркеры на зеленые, показывая наличие идентичных пиков, как показано на рисунке 4.

Рисунок 3. Пиво.png

Рисунок 3. Подстройка уровней допуска для образца с рисунка 2.

На рисунке 1, лимит допуска составлял 18, 75%. При этом для некоторых пиков было превышение лимитов допуска на 37,50%. После изменения настроек и повышения лимита допуска до 60% все общие пики стали считаться идентичными. При этом эталонный образец и образец A содержали вещества, присутствующие только в одном из образцов. Измененные параметры использовались для дальнейшего сравнения образцов. На рисунке 4 показано сравнение эталонного образца и образца B.

Рисунок 4. Пиво.png

Рисунок 4. Эталонный образец и образец В

Образец B – это турецкое пиво, имеющее совсем другой состав вкусо-ароматических веществ. Между двумя образцами не было найдено идентичных вкусо-ароматических веществ, что обозначается белыми и серыми маркерами на диаграмме на рисунке 4. Также видно, что образец B содержит больше летучих ароматических веществ, чем эталонный образец.


Сравнение образца C и эталонного образца показано на рисунке 5. Оба образца содержат достаточное количество одинаковых вкусо-ароматических веществ. При этом в образце C количество некоторых ароматических веществ существенно больше, что видно по синим маркерам, которые больше на верхней диаграмме.


Рисунок 5. Пиво.png

Рисунок 5. Эталонный образец и образец C.


На рисунке 6 показано сравнение эталонного образца с образцом D.

Рисунок 6. Пиво.png
Рисунок 6. Эталонный образец и образец D.

21,43% вкусоароматических веществ являются идентичными, еще 14,29% являются одинаковыми (зеленый маркер), но разница в их количественном содержании выходит за пределы допуска (синий маркер). Так же как в случае вещества С, в образце D идет превышение лимитов допуска. Также в образце D есть 7,14% веществ, отсутствующих в эталонном образце. А 57,14% веществ, имеющихся у эталона, отсутствуют у образца D.


На рисунке 7 отображен профиль вкусовых веществ всех образцов пива, включая эталонный стандарт. Легко видны сходства и различия не в составе вкусо-ароматических веществ, но в их количестве.

Рисунок 7. Пиво.png
Рисунок 7. Вкусовые профили всех образцов.

В таблице 3 подробно указаны отдельные ароматические соединения, обнаруженные во всех образцах пива, проанализированных и обработанных с помощью надстройки ChromSync для CompassCDS. Chromsync точно выполняет сравнения образцов независимо отналичия проблем, связанных с искажением пиков, масштабированием, старением колонки, сдвигами времени удерживания и даже изменениями условий эксперимента.


RT REF

Эталон

Образец A

Образец B

Образец C

Образец D

1,27

6,0552

3,07

0,0565

2,7341

3,64

7,3901

4,16

0,7419

1,3869

3,0093

4,62

0,0057

4,84

0,0198

5,43

29,7991

5,47

0,2133

6,55

7,2185

7,8772

21,2165

24,4384

6,81

7,2185

6,96

0,5140

7,67

0,3362

0,5217

8,53

6,5918

8,83

0,3010

9,08

9,1647

6,3960

14,6471

9,9399

9,50

13,1803

9,94

5,7562

9,9680

8,0822

15,2803

10,53

6,3340

4,5821

2,7861

10,4596

10,63

0,6511

10,72

5,5788

10,80

1,6139

0,0399

1,6156

11,54

13,9813

11,71

67,4467

67,7370

44,8106

39,3737

12,13

0,5905

1,0037

1,0191

12,94

0,0182

13,09

0,1813

13,40

0,1083

0,4114

13,48

0,0002

13,53

0,0206

14,22

0,7153

14,43

0,6490

14,54

0,5817

14,61

0,3260

14,99

1,1627

15,02

0,5980

15,06

0,0605

0,0214

15,13

0,9254

15,22

0,0255

0,2131

15,33

0,3536

15,48

0,9753

16,25

0,5112



Таблица 3. Сводная таблица содержания вкусо-ароматических веществ во всех образцах.


ЗАКЛЮЧЕНИЕ

ChromSync — это дополнение к программному обеспечению для хроматографии CompassCDS. Chromsync не только определяет «отпечатки» вкусовых профилей, но также сравнивает эталонную стандартную хроматограмму с хроматограммой образца для выявления совпадающих пиков, совпадающих пиков за пределами установленных допустимых уровней, а также различных пиков, присутствующих в двух образцах. Chromsync — это идеальное программное обеспечение для обработки данных для отраслей промышленности, выпускающих продукцию, содержащюю вкусо-ароматические добавки. Chromsync снижет риск ошибок, связанных с ручным сравнением хроматограмм и повышает точность и воспроизводимость анализов.  


Источник

_______________________________________________________________________

Хроматографическое оборудование SCION: